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因此,面对反相、正相固相萃取,在实际应用中应选择哪一种?以下小编就给大家做个具体分析。

鉴于大部分化合物都具有多种功能基团,在实际操作中,主要根据目标物和干扰物的性质考虑采用何种萃取机理。例如:2-萘胺为弱碱性化合物(pKa=4.16),在一定 pH条件下可呈阳离子化状态,同时又具有疏水和亲水基。此时可根据样品基质选择有利于目标物与干扰物分离的萃取机理。在目标物处于*性较弱的样品基质中时,可利用*性相互作用,硅胶SPE柱品牌,选择正相萃取方式;而在*性样品环境下,则可采用反相萃取方式。采用阳离子交换机制,可将萃取过程中 pH调至低于目标物 pKa的两个 pH单位,即 pH=2.16。


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淋洗和洗脱

一般在淋洗和洗脱这两步出现流速慢的情形比较少,因为淋洗和洗脱都是不带基质的纯溶剂,一般上样步骤没有堵塞,就不会影响到淋洗和洗脱。可能出现流速慢的地方在于淋洗完小柱并干燥之后,因为一旦干燥小柱,就会使空气进入填料,这就回到了活化平衡导致流速慢的第 6 个原因,只要稍微加压就可以解决问题了。




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固相萃取之spe小柱流速问题排查思路

小柱本身因素(填料粒径和柱管体积)

填料粒径的影响填料粒径大填装越松散,对流动相阻力小,流速越快;粒径越小,填装越紧致,流速越慢。这种现象在弗罗里硅土和硅藻土小柱上表现得很明显。一般小柱填料粒径的范围是40-60um,农残级的弗罗里硅土粒径范围在75-150um,周口硅胶SPE柱,大孔硅藻土小柱600-900um。所以弗罗里硅土和硅藻土小柱的流速会比一般小柱流速快,尤其是大孔硅藻土小柱,使用时需要加上包装中配套的导流针来控制流速。

柱管体积的影响

对同一种填料产品,在填料量一定的情况下,采用较小的柱管体积,硅胶SPE柱多少钱,流动较慢。由于圆柱体体积越小,横截面越小,填充高度越高,流动相阻力就越大,从而使流速变慢。因此,在实际检测工作中,如果对上样量和上样流速有要求,在不影响固相萃取效果的情况下,可选用大体积积柱管或大通量膜片装置, CNW的 DISK盘片上样速度可达50 ml/min,在处理大型水样时具有明显的流速优势。

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影响保留机制选择的主要因素:

保留机制di一影响因素:目标物官能团的性质

保留机制第二影响因素:样品基质的性质





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合理处理 SPE柱

在 SPE柱中,吸附剂可能存在少量干扰物,有效活化可避免干扰物进入洗脱液中,活化溶液应选择整个洗脱过程中洗脱强度*高的溶剂体系;在反相模式下,从样品溶液到洗脱液的过程主要涉及到0%-100%甲i醇水溶液,因此应选择纯甲i醇活化溶液,而在目标化合物需要用甲i醇-甲i基叔丁基醚混合液洗脱时,则应选择纯甲i基叔丁基醚溶液;在正相模式下,从样品溶液到洗脱液的过程主要涉及到0%-100%*-甲i基叔丁基醚溶液的过程,因此活化溶液应选择纯甲i基叔丁基醚溶液。

在采用固相萃取小柱工艺时,如果出现 SPE柱流速过低的问题,应采取以下措施加以改善:

样品溶液含有较多颗粒杂质,堵塞了筛板,可以上样前对样品溶液进行离心或过滤

SPE柱柱床太高,对液体的阻力过大使用辅助工具:使用固相萃取仪,并在液体路出口减压;在液体入口加压

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固相萃取装置的特点是高i效,简单。通过本装置中的气动调节阀,可以控制小柱流速度的大小,硅胶SPE柱类型,并能直接吹干小柱流,保证每个小柱流在活化洗脱过程中具有良好的重现性。

作为样品前处理技术,固相萃取技术在实验室中应用日益广泛。该方法利用不同介质对分析物吸附能力差,使标的物纯化,使标的物与干扰成分有效分离,*大地增强了对分析物特别是痕量分析物的检测能力,提高了样品的回收率。这类产品广泛用于农残检测,食品分析,医学,商检等方面。





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