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纳克高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵（APT）中微量硫：近年来APT中的硫作为衡量产品质量的指标之一，通常要求小于10u*目前高频燃烧红外吸收光谱法，以其操作简便、自动化程度高、分析时间短、性能稳定、精度高被广泛采用。使用高频红外仪测硫时，硫会和氧气在高温下反应生成so2，碱性物质和水都会对硫的测定结果产生影响。因此，当测定 APT中的硫时，要确保热分解将水和铵完全除掉，保证硫测定的准确性。使用纳克高频红外碳硫仪对 APT中微量硫进行了测定，对前处理、称样量、助熔剂、校准物质分别做了实验，结果令人满意。

常规碳硫分析仪定标方法

1、碳硫分析仪得通电并打开的状态下，打开华欣-电弧燃烧炉的前氧、后控调节氧气减压阀出气量为0.02-0.04Mpa，然后关闭前氧后控。

2、碳只需以一种标样定标一次即可。为可靠起见，在仪器次使用时，应选用几种标样检查一下仪器的精度是否满足要求，如不满足要求，应检查管路是否有漏气、积液、阻塞、失效等问题。硫可用一个接近被测试样的标样定标。为提（需测量较大范围时）也可以用几种标样验证。用天平称样（生铁为330mg，钢称1000mg）取下电弧燃烧炉坩埚依次加入添加剂硅钼粉、和高纯度锡粒要把称好的标样，再加上一层纯铁助溶剂燃烧效果会更好。

3、打开碳硫分析仪电弧燃烧炉的前氧与后控开关，调节好流量计氧气流量为80-120L/H.

纳克CS-3000G双炉碳硫分析仪日常操作

一. 样品准备

按ISO 14284或适当的制取样品。

坩埚预处理：碳和硫的污染物通常可通过将坩埚置于富空气的电炉中灼烧除去，1000℃灼烧时间不少于40分钟，1350℃灼烧时间不少于15分钟。然后将坩埚取出，置于干净的耐热盘中，冷却2～3分钟，将坩埚贮存于干燥器中。

二. 仪器开机

1 通气：打开动力气和氧气气瓶上的调压阀，碳硫仪厂家，将输出压力调至0.2MPa~0.3MPa之间。

2 通电：打开仪器后面板主机电源，至少预热1小时。

3 打开计算机。

4仪器预操作：在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”，等一个分析过程结束后观察基线。

5 检查仪器分析气流量是否正常。

6 管式炉分析：调入管式炉分析方法，设置炉温，等待炉温到达设定值。

三. 分析测试

1仪器重复空烧（在坩埚托上放一空坩埚，并在“样品质量”处输入任意质量（一般输入1g），然后点击“开始”）几次，基线稳定后分析3个废样以使气路对硫的吸附提前饱和。

2挑选一种合适含量的标准样品进行分析，分析结果满足要求即可进行样品分析。

3 称样：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”和“钨粒质量”（如果天平已用数据线与计算机连接，则选择“自动读数”，计算机自动读取质量）。

4 分析：将称好样品的坩埚放在坩埚托上，点击“开始”，则自动关炉，分析开始。

5分析结束，自动开炉后，更换坩埚，重复3.3~3.4步骤进行下一次分析。

6 根据需要统计或打印分析数据。

7 管式炉分析：在天平上称好样品，并在软件中输入“样品名称”、“样品质量”，点击开始按钮，等待冲洗和调零，当软件开始采集基线的时候，将瓷舟用干净的镊子夹到管式炉的入口处，然后将瓷舟缓慢推入燃烧管内，抽出样品推具，关好炉门，扳上排空开关。等待分析结果。

四. 仪器关机