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在一根内径约25厘米、长约25厘米、下面有排液活塞的管(它的顶端膨大成球形)中塞着一个棉花团，*用途，在棉花团以上装入约70克市售的阳离子交换树脂。把管中完全装满水。当树脂膨润了几小时之后，打开排液活塞，让5N的盐酸由球形部分流到树脂层中，使树脂完全淹没在酸中。15分钟后将酸排出，换蒸馏水浸洗，直到放出的洗涤水中不再含酸为止。

然后转移到铂皿中，*，在搅拌下蒸发直到溶液温度达到105℃。将溶液趁热过滤，无色滤液在继续搅拌下蒸发浓缩(勿热至沸腾)，温度升到110℃时保温15min。继续升至130℃，保温10min。稍冷，将其滤入磨口玻璃瓶中。将玻璃瓶冷却到零下几度，有结晶析出(如果还不结晶，湖北*，可用玻璃棒摩擦瓶壁，*生产，并放置。将磷化与稀盐酸作用生成的磷通入搅拌的碘悬浮液中，直至碘的颜色消失。在减压(40mm)下重复蒸馏，蒸去碘和过氧，剩下的残余物为纯的*。

称取：使用干燥的胶头滴管，小心的移取*试样，转移到滴瓶中，使用万分之一天平准确称量样品及滴瓶的总质量，记为m1；从该滴瓶内移取数滴*试样于锥形瓶中，再次称取样品及滴瓶的总质量，记为m2；用差减法m1-m2算出移取的*试样的质量m。质量要求在0.7g左右。每一滴瓶的滴管是对应的。取完样品后，立即将滴管放入对应的滴瓶中，防止工业*吸收空气中的水，致使检测结果偏低。

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