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碳硫分析仪分析过程中常见故障及处理(上)
故障1:板流不在正常范围(正常为200-600ma)。
故障原因及处理办法:板流小于200ma,说明样品称样量过少。燃烧功率低;非铁磁样品。可增加样品称样量,或增加助溶剂量。
故障2:释放曲线不正常。
故障原因及处理办法:
(1)峰形出现拖尾现象,说明样品称样量多、含量太高难释放、功率低。
(2)释放出双峰,说明高含量样品称量过多。
(3)出峰时间大于20",说明样品难熔、吹氧不足。
(4)释放时间大于50",含量高、拖尾;坩埚空白大;分析流气量低。

说明:几种加速剂作用:增强分析体系感应效果(cu、sn);降低样品材料熔点,熔融完全(fe);碳、硫溶解度大有利碳硫释放(w、fe),有稀释作用,直读光谱仪,可提高样品材料熔点帮助释放完全。





直读光谱仪使用中高低标的作用及如何选择高低标

一般样品分析前需要进行标准化。标准化数据的运算由计算机自动进行。选择一组标准化样品非常不易,其中包括所有要分析的元素的高含量和低含量。直读光谱仪标准化样品必须在制做元素工作曲线的同时,把标准化样品激发,以保证曲线没有偏移。在1点的标准化中,只需要高或低含量的标准就够了,如果样品能覆盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度才需要2点标准化。这时便需要2种标样,一为高标,一为低标。或者每个标样中可包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。高浓度和低浓度值不一定正好在校准范围的或端。但是它们应该接近这个范围的和端,并且它们之间应有足够的差值。高低标是为修正由于仪器随时间变化而引起的测量值对工作曲线的偏离而用的,国产直读光谱仪,再校准以修正仪器在中、长期内发生的*移。





由于外界环境变化、仪器设施改动和时间累积等原因,光谱仪谱线会发生*移,此时可利用光谱校正标样对仪器进行校正。光谱仪光谱校正标样属于仪器的配套产品,在使用过程中应当节约,尽量不要用作其他用途。
当光谱仪光谱校正标样使用完以后,直读光谱仪品牌,请联系仪器维护工程师,不建议自行购买。一般校正的方法如下:
全谱型:只需激发单块标样,火花直读光谱仪,即可通过软件算法自动完成所有谱线的校正。

多道型:通过描迹完成校正,校正时需激发一组标样才能完成所有通道的校正,如果仪器各通道的*移不一致,单纯的描迹无法完成校正,需要通过调整出射狭缝位置或折射镜角度,来校正谱线的变化,此操作需要*的维修工程师才能完成。





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