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碳硫分析仪分析过程中常见故障及处理(上)
故障1:板流不在正常范围(正常为200-600ma)。
故障原因及处理办法:板流小于200ma,说明样品称样量过少。燃烧功率低;非铁磁样品。可增加样品称样量,或增加助溶剂量。
故障2:释放曲线不正常。
故障原因及处理办法:
(1)峰形出现拖尾现象,说明样品称样量多、含量太高难释放、功率低。
(2)释放出双峰,说明高含量样品称量过多。
(3)出峰时间大于20",说明样品难熔、吹氧不足。
(4)释放时间大于50",含量高、拖尾;坩埚空白大;分析流气量低。

说明:几种加速剂作用:增强分析体系感应效果(cu、sn);降低样品材料熔点,熔融完全(fe);碳、硫溶解度大有利碳硫释放(w、fe),有稀释作用,可提高样品材料熔点帮助释放完全。





手持式光谱仪应用领域以及运作原理

首先说明之前,这里先提到一个XRF光谱分析技术,XRF:X射线荧光光谱分析人们通常把X射线照射在物质上而产生的次级X射线叫X射线荧光,而把用来照射的X射线叫原级X射线,所以X射线荧光仍是X射线,而手持式光谱仪正是基于XRF光谱分析技术而扩展生产的光谱分析仪器,
当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,式直读光谱仪,驱逐一个内层电子从而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的状态,当较外层的电子跃迁到空穴时,产生一次光电子,全谱直读光谱仪,击出的光子可能再次被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,发生俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应。所逐出的次级光电子称为俄歇电子。
当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不被原子内吸收,而是以光子形式放出,直读光谱仪,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差。因此,射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。




目前的CCD元件水平来说,检测限(LOD)还高于PMT技术,一般来说10ppm的检出限是可信的,如有再低的检测限要求,(如做纯金属分析的或个别用特殊合金产品,火花直读光谱仪,检出限在1ppm或0.1ppm的)尽量选用PMT的;
  CCD全谱直读光谱仪和PMT光电倍增管直读光谱仪区别:
  CCD因为是面状检测器,所以检测可以覆盖全谱,可根据需求来选择分析谱线;特别是可以利用一个元素有多条特征谱线的原理,针对某个元素选用多个分析谱线来做分析;相比传统的通道式(PMT光电倍增管)要灵活,用户将来如需增加元素分析需求,只需添加相应分析程序,无需改变仪器硬件,升级非常便捷; 设计结构紧凑,可移动且便于使用,适用于实验室及现场。
  PMT对应一个波长的谱线,所以一个元素至少要配一根管子,谱线是单一波长的接收,不能连续接收,选择分析谱线大大受限;仪器的机械装配复杂;仪器的尺寸笨重,不适合现场分析;PMT的元件价格比CCD的要贵很多。
  相对PMT来说,价格更为经济,并随着CCD元件水平的不断提升,将来有取代PMT的趋势,就像数码相机取代传统的胶片相机一样。



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