煤分析仪器-万合仪器(在线咨询)-台州分析仪

锡的测定：邻ben二酚紫光度法（＞0.5%）

*:

1．12mg邻ben二酚紫，100mgBr化十六烷基吡喧，40mg草酸，溶于500水中，为混和显色液。（当日配）

2、盐酸：1 1 3、[【H?O?】：30%

分析操作步骤：

分取2—10ml母液于100ml两用量瓶中，加3ml盐酸，3ml【H?O?】，在电炉上加热至沸，取下冷却至室温，加50ml混和显色液，水定容。于650nm处，1—2cm比色杯，试样空白作参比，测其含量。

4、 双硫腙- C6H溶液1g/L：称取0.2g双硫腙，溶于100m CCl4中，过滤于500ml分液漏斗里，加100ml 1%（v/v）氨水，振荡1分钟，分层后弃去有机钼，于水相中加入1.5mlCH3COOH（1 1），碳分析仪器，调节至有黑色沉淀出现，并过量几滴，然后加入200ml C6H，振荡弃去水相，有机钼转入棕色瓶中保存。

5、双硫腙- C6H溶液0.05g/L，取上述溶液用 C6H稀释20倍。

6、 Br酚蓝指示剂：1 g/L 每100ml指示剂溶液中，加入3ml 0.01mol/L NaOH溶液。

7、银标准溶液：称取0.1000g纯银（99.9%）于烧杯中，加入10ml HNO3加热溶解，用水洗入1000ml棕色容量瓶中，以水定容，此溶液含银0.1mg/ml吸取1ml上述溶液于100ml容量瓶中，用0.3mol/L HNO3 定容，分析仪器有哪些，此溶液含银1ug/ml（现用现配）

分析操作步骤：称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中（若含硫高时应先焙烧除硫），加入10倍量的K2S2O7，拌匀，放入马弗炉中，以低温升至700℃（熔融5-10分钟，熔融过程中摇动1-2次），取出稍冷，于150ml烧杯中用水浸出，加2mlHNO3，加热至沸，冷却后移入50ml容量瓶中，以水定容，待溶液澄清（或干过滤），视含银量多少取分液于150ml烧杯中，加入10ml 100g/L EDTA溶液，5ml 200g/L柠檬酸铵溶液，加热煮沸，冷却后转入125ml分液漏斗中，加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂，用氨水（1 1）调节至由*变为兰色（试样中含铁量过高呈草绿色），加入15ml缓冲液A，10ml 0.05g/L双硫腙-PhH溶液，振荡1分钟，分层后弃去水相，有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟，用水洗净分液漏斗颈部，将有机钼放入25ml烧杯中，在电热板上蒸干，取下，加2ml HNO3，3-4滴HClO4，在电热板上冒尽白烟，取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次，至残渣呈白色为止，台州分析仪，取下，加4-5ml 0.3mol/LHNO3溶液，温热溶解，冷却后转入25ml干比色管中，以滴定管准确加入5ml缓冲液B，用0.3mol/L HNO3稀至10ml，加入1.3ml 20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液，1ml 6g/L 2.2’-联C5H5N溶液，摇匀，放入60℃恒温水浴中保温4分钟，以秒表记时，4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下，20分钟后，用2cm吸收皿，在520nm波长处测定其吸光度，与分析试样同时进行空白试验。