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钢铁中微量铝的测试方法

称取样品0.2000克于钢铁量瓶中,加入10毫升混合酸,加热溶解蒸发冒HClO4烟,取下稍冷,加水使盐溶解,加热煮沸,冷却,稀至刻度。摇匀(生铸铁应过滤)。吸取试验10毫升于50毫升钢铁量瓶中,加入0.1mol/L EDTA-0.05mol/L Mn(Ⅱ)溶液4毫升,加pH5.9【C2H3O2】缓冲液10毫升,加0.1%铬偶氮酚KS溶液5毫升,分析仪器厂家,稀至刻度,摇匀。于WH-GDⅡ型多元素分析仪第三通道处分析结果。



分析操作步骤:称取0.5000~1.000试样于30ml瓷坩埚中(若含硫高时应先焙烧除硫),加入10倍量的K2S2O7,水质分析仪器,拌匀,放入马弗炉中,以低温升至700℃(熔融5-10分钟,熔融过程中摇动1-2次),取出稍冷,于150ml烧杯中用水浸出,加2mlHNO3,加热至沸,冷却后移入50ml容量瓶中,以水定容,待溶液澄清(或干过滤),视含银量多少取分液于150ml烧杯中,加入10ml 100g/L EDTA溶液,5ml 200g/L柠檬酸铵溶液,加热煮沸,冷却后转入125ml分液漏斗中,广西分析仪,加1滴1g/LC19H10Br4O5S指示剂,用氨水(1 1)调节至由*变为兰色(试样中含铁量过高呈草绿色),加入15ml缓冲液A,10ml 0.05g/L双硫腙-PhH溶液,振荡1分钟,分层后弃去水相,有机相中加5ml混合洗液振荡0.5分钟,用水洗净分液漏斗颈部,将有机钼放入25ml烧杯中,在电热板上蒸干,取下,加2ml HNO3,3-4滴HClO4,在电热板上冒尽白烟,取下再加HNO3、HClO4、如此重复3-4次,至残渣呈白色为止,取下,加4-5ml 0.3mol/LHNO3溶液,温热溶解,冷却后转入25ml干比色管中,以滴定管准确加入5ml缓冲液B,用0.3mol/L HNO3稀至10ml,加入1.3ml 20mol/ K3[Fe(CN)6] 溶液,1ml 6g/L 2.2’-联C5H5N溶液,摇匀,放入60℃恒温水浴中保温4分钟,以秒表记时,4分钟后立即在流水中冷却到20℃以下,20分钟后,用2cm吸收皿,在520nm波长处测定其吸光度,与分析试样同时进行空白试验。


1、 操作:将一定量的试料放入预加硅钼粉和锡粒的坩埚中,放入坩埚座并合上,分析仪器报价,使之与炉体密合。打开“前氧”“后控”,调节气体流量计在80-120之间,按“分析”,自动点燃试料(此时应该注意:电流表示数在3A-10A之间,由炉体中的铜电****的高低控制。)待分析箱中量气筒中液体第二次下降到稳*置时关闭“前氧”,待硫杯中无气泡时,关闭“后控”,然后倒渣,装样。

2、 维护:由于试料燃烧后产生的灰尘会积聚在气道中,因而影响SO?的通过,导致硫的分析结果偏低,严重时会堵塞气路,造成仪器不能正常工作,所以在测定40-50个试样后(生、铸铁20个)应将电源关闭,用小试管刷小心清理炉体内体,倒掉灰尘。拧下除尘仓体,用软毛刷清除除尘芯上的积尘,倒掉装上拧紧勿使漏气。




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