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15、仪器测定结果偏差较大,分析结果不稳定该如何处理?

  1)检查分析方法是否正确,如分析模型、分析程序等;

  2)仪器本身稳定:检查仪器光室温度、内部环境温度、*气压力是否满足分析要求;

  3)激发控样:若控样分析结果良好,直读光谱仪代理,说明仪器性能不存在问题,直读光谱仪品牌,待测样品可能存在偏析、缩孔、裂纹等缺陷;

  4)控样结果也存在较大问题时,应当标准化;

  5)清理火花台,直读光谱仪价格,擦拭透镜或平镜,清理排污通道,更换*气等,然后重新校准曲线;

  6)外界条件符合要求:室温、湿度在规定范围内;电源电压稳定;周围无大功率、强辐射电器运作;地线连接良好等;

  7)对部分基体中的特别元素需要延长仪器稳定时间。

若还存在问题,请联系相关厂家工程师。



对于成分分析主要应用近紫外及可见光区。

3、光谱分析内容 光谱分析是根据物质的特征光谱来研究化学组成、结构和存在状态的一类分析领域。可细分为原子发射光谱分析、原子吸收光谱分析、分子发射光谱分析、分子吸收光谱分析、X射线荧光光谱分析、红外和拉曼光谱分析等各类分析方法。 原子发射光谱分析是根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法。常称为光谱化学分析,也简称为光谱分析。光电光谱分析方法是用光电转换器件进行测量的发射光谱分析。在光电光谱分析中,计算机的应用已很普遍。 二、光电光谱分析的基本原理和发展情况 1、基本原理 测定物质的组成,是人类认识自然,改造自然必要的。物质系由分子或原子所组成。欲测定物质的组成,通常用化学分析法,但光谱分析也是广泛采用的方法。 物质都有其属性,通过属性可以区别不同的物质。由于物质的组成不同,在一定条件下物质能发射其特征的光谱。我们就是利用光谱这个属性来测定物质的组成。 由于光具有波动物质,所以光的一个标志是它的波长。不同颜色的光彩表明它们的波长不同。由短波的紫光到长波的红光组成全部可见光。按照波长分开而排列的一系列不同波长的光就组成所谓光谱。广义而言,可用于分析工作的光谱的范围可以包括更大电磁波的范围,大约波长范围由10-10至10厘米。但发射光谱分析工作的光谱范围只是紫外光域的一部分,波长约为1600埃-8500埃(可见光域的波长范围约为4000埃-7000埃)

物质能发射光谱,物质对光且有吸收、散射等作用。这些现象都可以利用来作物质的测定。这里讨论的限于发射光谱分析,或者说的严密一些,应称作发射光谱化学分析。但为简单起见,我们就称之为光谱分析。 物质发射的光谱有三种,线状光谱、带状光谱及连续光谱。线状光谱系由原子或离子被激发而发射,因此只有当物质在离解成原子或离子时(一般气态或高温下)才发射线状光谱。带状光谱系由分子被激发而发射,而连续光谱系由炙热的固体或液体所发射。在通常进行光谱分析所用的激发光源火焰、电弧或电火花的作用下,分析的物质处在高温的气态下,一般都离解为原子或离子,因而被激发后发射的是线状光谱。所以光谱分析所利用的是线状光谱中的谱线,直读光谱仪,并且所得结果只能给出组成元素的种类及含量,而不显示物质的分子结构。 每一种元素的原子被激发后,可以产生一组其特征的光谱,而特征光谱的出现就能证明此种元素在辐射源中存在。。原子或离子被激发而产生十数万条光谱的谱线已经测定它们的波长。由于测定波长能达很高的准确度,光谱中的大部分谱线都可以无误地确定其由哪一种元素产生。所以光源定性分析是很可靠的办法,即灵敏、快速又简单。周期表上约七十个元素,可以用光谱方法,较容易地定性测定。 一般当试样中某一元素的含量不太高时,该元素发射的光谱谱线强度是和它的含量成正比。这个关系成为光谱定量分析的基础,并使光谱定量分析成为非常方便的方法。凡是光谱定性分析能测到的元素,一般都可以做定量分析。光谱定量分析,一般比化学快,并且用较少的试样即可进行。 物质发射的光谱需用分光仪器进行观测。分光仪器需有三个元件:狭缝、能将不同波长的光按波长分开和排列成序的三棱镜或光栅和能聚焦成像以形成谱线的光学系统(谱线即为狭缝的像)。 谱线落在焦面上,可用感光板摄取,或用目镜观测(限于可见光),或用一出口狭缝接收(使与近旁其它谱线区分)。*种方式即为一摄谱仪,其次一种方式则为看谱镜,而第三种方式则为单色仪。如在许多谱线处装上出口狭缝,并在出口狭缝后面设置光电接收装置,即成为光电直读光谱议。 2、电法光谱分析的发展情况 在近代科学技术的发展中,光谱分析的应用在成分分析、结构分析及科学研究中均起到重要的作用。其中原子发射光谱这一分析方法不仅对金属、合金、矿物成分的测定,也对生产过程的控制有着重要的作用,而且已广泛应用于高分子材料、石油化工、农业、医药、环境科学以及生命科学等领域。 发射光谱分析根据接收光谱辐射方式的不同而分成三种:看谱法,摄谱法和光电法。由图1可以看出这三种方法基本原理都相同:都是把激发试样获得的复合光通过入射狭缝射在分光元件上,被色散成光谱,通过测量谱线强度而求得试样中分析元素的含量。三种方法的区别在于看谱法用人眼去接收,射谱法用感光板接收,而光电法则使谱线通过放在光谱焦面处的出射狭缝,用光电倍增管接收光谱辐射。 光电法是由看谱法及摄谱法发展而来的,主要用来作定量分析。摄谱法的光谱定量分析


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